深冷反應(yīng)釜的操作規(guī)程。
深冷反應(yīng)時用大量的正丁基鋰，正丁基鋰這種原理屬易燃易爆品，因此在反應(yīng)前檢查反應(yīng)釜及所有輔助設(shè)備是否正常，在確定所有設(shè)備正常后開始后開始進行操作。
深冷反應(yīng)釜是用液氮進行冷卻，而液氮的溫度是-190度，因此在用液氮時不要用手去撫摸液氮管道及液氮經(jīng)過的部位，以免被液氮凍傷。
一：操作前檢查：
1.本反應(yīng)釜是在無水、無氧狀態(tài)下進行反應(yīng)。
2.檢查反應(yīng)攪拌、高位、相關(guān)閥門、管道是否完好。
3.檢查液氮系統(tǒng)是否完好。
4.壓正丁基鋰的管道及系統(tǒng)是否完好。
二：操作
1.在使用反應(yīng)釜前用參與反應(yīng)的溶劑清洗反應(yīng)釜，清洗二次后GC檢測。當(dāng)溶劑中的相關(guān)雜質(zhì)小于0.1%時，然后用參與反應(yīng)的無水溶劑進行清洗二次（每次20-30kg）清洗干凈后，烘干。待用。
2.確定反應(yīng)釜符合投料要求后（無水無水狀態(tài)）把反應(yīng)底物和溶劑抽入反應(yīng)釜開啟攪拌抽至-0.1PMa，通氮氣置換出反應(yīng)釜內(nèi)其它氣體。然后再通入氮氣。在反應(yīng)釜放空口加裝一用“石碏”做的液封瓶。
3.在確定設(shè)備一切正常后，把夾套排空口的悶板卸掉，夾套通入液氮進行冷卻至所要的溫度。
4.在氮氣保護下把正丁基鋰緩慢滴入反應(yīng)釜內(nèi)。
5.反應(yīng)結(jié)束后，放近夾套內(nèi)的液氮，把放空口的悶析蓋好，開啟無水乙醇儲罐的循環(huán)泵進行升溫，當(dāng)溫度升至所要溫度后開始進行保溫
6.保溫結(jié)束后，壓完夾套內(nèi)的乙醇。
三：用完后清洗
1.因低溫反應(yīng)釜內(nèi)不能升溫，因此在洗釜時只能在另一個反應(yīng)釜燒熱水，抽入深冷釜內(nèi)進行清洗。
2.用水清洗干凈后，用回收溶劑把釜壁上殘流的物質(zhì)清洗干凈，清洗干凈后用氮氣吹干。
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